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银杏叶提取物

发布时间: 2018-03-20 20:39 

本品为银杏科植物银杏Ginkgo.biloba L. 的干燥叶经加工制成的提取物。


   【制法】取银杏叶粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇.喷雾干燥或回收乙醇,浓缩成稠膏,真空干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末;味微苦。
【鉴别】(1)取本品0.2g,加正丁醇15ml,置水浴中温浸15min并时时振摇,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g, 同法制成对照提取物溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各3ul,分别点于同一以含4%乙酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为胶黏剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝乙醇溶液,分别置日光及紫外光灯(254nm或365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
(2)照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取【含量测定】项下的萜类内酯供试品溶液和对照品溶液各15ul,分别点于同一以含0.4%乙酸钠的羧甲基纤维素纳溶液为胶黏剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇(10:5:5:0.6)为展开剂,在15℃以下展开,取出,晾干,用乙酸酐蒸气熏15min,在140~160℃加热30min,放冷,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分 不得过5.0%(中国药典2000年版一部附录IX H****法)。
重金属 不得过百万分之二十(中国药典2000年版一部附录IX E)。
炽灼残渣 不得过0.8%(中国药典2000年版一部附录IX I)。
黄酮苷元峰面积比  按【含量测定】的项下总黄酮酮苷色谱计算,槲皮素与山奈素的峰面积比应为0.8~1.5。
【含量测定】总黄酮醇苷  照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。山萘素峰与异鼠李素峰的分离度应大于1.5。
对照品液的制备  分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李素对照品,各加甲醇制成每1ml分别含0.03mg、0.03mg、0.02mg的溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密称取本品35mg,加甲醇-25%盐酸(4:1)的混合溶液25ml,置水浴中加热回流30min,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.5um)滤过,取滤波,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul;注入液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山萘素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇着含量=(槲皮素含量十山萘素含量十异鼠李素含量)×2.51
本品以干燥品计,含总黄酮醇苷不得少于24.0%。
萜类内酯  照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。白果内酯峰与银杏内酯 C峰的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备  分别精密称取白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C对照品适量,加甲醇制成每1ml各含2mg、1mg、1mg、1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备  精密称取本品约150mg,加水10ml,置水浴中温热使溶散,加2%盐酸溶液2滴,用乙酸乙酯振摇提取4次(15ml、10ml、10ml、10ml),合并提取液,用5%乙酸钠溶液20ml洗涤.分取乙酸钠液,再用乙酸乙酯10ml洗涤 合并乙酸乙酯提取液及洗液,用水洗涤2次,每次20ml, 分取水洗液,用乙酸乙酯10ml洗涤,合并乙酸乙酯液,回收乙酸乙酯至干,残渣用丙酮溶解并转移至5ml量瓶中.加丙酮至刻度,摇匀,即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液10ul、15ul,供试品溶液10ul,注人液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量,即得。
本品以干燥品计,含萜类内酯以白果内酯(C15H18O8)、银杏内酯A(C20H24O9)、银杏内酯B(C20H24O10)和银杏内酯C(C20H24O11)的含量之和计,不得少于6.0%。

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